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掃描電鏡之電子探針的試樣制備方法

更新時(shí)間:2021-05-20      點(diǎn)擊次數(shù):3240
  掃描電鏡之電子探針的試樣制備方法
  (a)粉體試樣
  粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上,用表面平的物體,例如玻璃板壓緊,然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當(dāng)顆粒比較大時(shí),例如大于5μm,可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后,進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。
  對于小于5μm小顆粒,嚴(yán)格講不符合定量分析條件,但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。對粉體量少只能用電子探針分析時(shí),要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域,以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果,往往用掃描的方法對一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果,最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀,此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對細(xì)顆粒的粉體分析時(shí),特別是對團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí),需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散,再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上,待液體烘干或自然干燥后,粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。
  (b)塊狀試樣
  塊狀試樣,特別是測定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣,可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后,進(jìn)行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光,但容易產(chǎn)生倒角,會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測定,對尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對多孔或較疏松的試樣,例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等,需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡,在500C-600C 時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣,然后在60°C 恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h,即可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過程中脫落,同時(shí)可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。
  (c)蒸鍍導(dǎo)電膜
  對不導(dǎo)電的試樣,例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等,在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí),會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點(diǎn)無法定位、圖像無法法聚焦。大電子束流時(shí),例如10-6A,有些試樣電子束轟擊點(diǎn)會(huì)產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性,必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜,鍍膜后應(yīng)馬上分析,避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。
  一般形貌觀察時(shí),蒸鍍小于10nm厚的金導(dǎo)電膜。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點(diǎn)低,膜厚易控制等優(yōu)點(diǎn),可以拍攝到質(zhì)量好的照片。
  成分定性、定量分析,必須蒸鍍碳導(dǎo)電膜。碳為超輕元素,對所分析元素的X 射線吸收小,對定量分析結(jié)果影響小。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。鍍膜要均勻,厚度控制在20nm左右,為了保證試樣與標(biāo)樣鍍膜厚度相同,標(biāo)樣和試樣應(yīng)該同時(shí)蒸鍍。
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