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影響電子順磁共振波譜儀定量的因素有幾點(diǎn)

更新時(shí)間:2021-07-22      點(diǎn)擊次數(shù):4307
  電子順磁共振波譜儀,又稱作電子自旋共振儀,由不配對(duì)電子的磁矩發(fā)源的一種磁共振技術(shù),可用于從定性和定量方面檢測(cè)物質(zhì)原子或分子中所含的不配對(duì)電子,并探索其周圍環(huán)境的結(jié)構(gòu)特性。電子順磁共振波譜儀主要由微波發(fā)生與傳導(dǎo)系統(tǒng)、諧振腔系統(tǒng)、電磁鐵系統(tǒng)以及調(diào)制和檢測(cè)系統(tǒng)四個(gè)部分組成。它是利用ESR原理工作的。
  EPR是檢測(cè)和研究含有未成對(duì)電子的順磁性物質(zhì)的一種波譜學(xué)技術(shù)。由于這種技術(shù)可以直接檢測(cè)顆粒物或液相中的未成對(duì)電子,通過(guò)對(duì)順磁譜圖的分析,以此得到物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)和狀態(tài)等信息,可用于定性和定量分析。
  所謂電子順磁共振(EPR)定量,即為檢測(cè)出被測(cè)樣品中的未偶電子數(shù),也即自旋數(shù)。在EPR實(shí)驗(yàn)中:波譜吸收峰所包圍的面積與被測(cè)樣品中的自旋數(shù)成正比,因此EPR定量的問(wèn)題就轉(zhuǎn)化為對(duì)波譜吸收峰包圍面積的測(cè)定。但測(cè)出的面積不是樣品的自旋數(shù),它只是與自旋數(shù)成正比,因此需要選擇一個(gè)已知自旋數(shù)的樣品為標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比。
  EPR定量的影響因素
  

 

  影響EPR信號(hào)強(qiáng)度的因素有多種,比如磁場(chǎng)調(diào)制頻率和幅度、掃描時(shí)間和檢波器的時(shí)間常數(shù)、磁場(chǎng)掃描寬度、接受增益、檢波電流、自動(dòng)頻率控制(AFC)補(bǔ)償(offset)、微波頻率與諧振腔工作模的調(diào)諧匹配、照射在樣品上的微波功率和微波場(chǎng)(H1)、樣品在諧振腔內(nèi)的位置、諧振腔的類型的選擇、樣品管的物理尺寸、在微波頻率下,溶劑的介電性質(zhì)、樣品的溫度控制(有些對(duì)溫度敏感的樣品,會(huì)因溫度引起濃度變化,物種變異、分解,磁性和介電損耗的改變),因此EPR定量存在一定誤差,在測(cè)量過(guò)程中需盡量規(guī)避各種因素帶來(lái)的影響,以減小誤差。
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